開(kāi)機(jī)前確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定（20～25℃）、無(wú)強(qiáng)振動(dòng)與氣流干擾。依次開(kāi)啟穩(wěn)壓電源、循環(huán)冷卻水（設(shè)定溫度 5～20℃，檢查流量達(dá)標(biāo)），待水溫穩(wěn)定后啟動(dòng)儀器主機(jī)與工作站軟件。執(zhí)行系統(tǒng)自檢，核查傳感器狀態(tài)、爐體密封性、氣路壓力（氮?dú)?/ 氬氣等保護(hù)氣），確保無(wú)漏氣、無(wú)報(bào)錯(cuò)。同時(shí)準(zhǔn)備坩堝（鋁坩堝 / 陶瓷坩堝）、樣品勺、鑷子等器具，并用乙醇清潔烘干，避免污染。

 

 

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求稱(chēng)取樣品，用量 5～10 mg為宜（高靈敏度測(cè)試可降至 1～3 mg），保證樣品均勻平鋪于坩堝底部，減少熱阻。同時(shí)準(zhǔn)備空坩堝作為參比，確保樣品坩堝與參比坩堝質(zhì)量差≤0.1 mg。小心將兩只坩堝分別放入爐體的樣品座與參比座，確認(rèn)放置平穩(wěn)、接觸良好，緩慢關(guān)閉爐蓋并鎖緊，防止?fàn)t內(nèi)氣氛泄漏。

 

 

在工作站軟件中新建實(shí)驗(yàn)，輸入樣品信息（名稱(chēng)、質(zhì)量、坩堝類(lèi)型）。設(shè)定溫度程序：先以 10～20℃/min 速率升溫至高于目標(biāo)熱轉(zhuǎn)變溫度 20～30℃（預(yù)處理，消除樣品熱歷史），再降溫至初始溫度，最后以 5～10℃/min 的標(biāo)準(zhǔn)速率升溫至終點(diǎn)溫度（速率過(guò)快會(huì)降低分辨率，過(guò)慢則延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間）。設(shè)置氣路參數(shù)，保護(hù)氣流量通常為 20～50 mL/min，根據(jù)樣品是否易氧化選擇惰性氣體。勾選 “基線校正”“自動(dòng)結(jié)束” 功能，設(shè)定數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑。

 

 

確認(rèn)參數(shù)無(wú)誤后啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)，全程觀察軟件界面的熱流曲線、爐溫曲線與氣路狀態(tài)。測(cè)試期間嚴(yán)禁觸碰爐體、插拔電源線，避免振動(dòng)干擾熱流信號(hào)。若出現(xiàn)曲線異常漂移、爐溫失控或漏氣報(bào)警，立即停止實(shí)驗(yàn)并排查故障。

 

 

程序結(jié)束后，待爐溫降至 100℃以下再打開(kāi)爐蓋，取出坩堝并清理爐內(nèi)殘留。用軟件進(jìn)行基線扣除、峰面積積分、溫度標(biāo)定，計(jì)算熔融焓、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等關(guān)鍵指標(biāo)，保存原始數(shù)據(jù)與分析報(bào)告。最后依次關(guān)閉軟件、主機(jī)、循環(huán)冷卻水與穩(wěn)壓電源，做好設(shè)備使用臺(tái)賬記錄。